优异可靠的质量测定准确度
对于高分辨准确质量质谱(HRAM)而言,质量测定准确度是至关重要的性能,也是所有应用的基础。LCMS-9030的质量测定准确度可以为未知物鉴定提供可靠的高置信度,并且保持长久的稳定性。
LCMS-9030优异可靠的质量测定准确度得益于其智能温度控制系统和UF-FlightTube技术可以准确消减内部和外部环境温度变化的影响。LCMS-9030给客户带来了全新的HRAM使用体验,更可靠的结果,更轻松的操作,更长时间地连续测试更多样品。
质量测定准确度的稳定性
智能温度控制系统可以确保质量测定准确度在实验室温度发生变化时保持稳定。为了说明这一点,在一次校正后,连续测定不同样品(质量范围从150 Da~1700 Da)的测定质量变化,实验室温度在25°C ~ 28°C 间波动。从实验结果可以看出,LCMS-9030在连续60小时的测试中,无需额外质量校正,所有化合物的测定误差未超出理论质量的 1 ppm。
宽浓度范围内的质量测定准确度
LCMS-9030的高灵敏度以及由宽浓度范围内的质量测定准确度带来的高选择性,为定量分析开辟了新的基础。真实的离子计数确保整个色谱峰洗脱过程中的所有测量结果都在很窄的提取离子色谱(XIC)窗口内。如下图所示,在维拉帕米(Verapamil)的定量分析中,即使在10 fg上样量时,质量测定误差也小于1ppm,并且所有数据点都在5 ppm的XIC窗口内。从而实现了准确、可重复和高选择性的定量分析。此外,LCMS-9030质量测定准确度的稳定性使得相同的XIC设置可以轻松地用于一系列不同批次的样品分析。
Conc. (pg/mL) | Calculated conc. (pg/mL) | Area RSD (%, n = 3) | Accuracy (%, n = 3) |
---|---|---|---|
500 | 523.3 | 1.93 | 104.67 |
100 | 96.3 | 3.78 | 96.50 |
10(LLOQ) | 10.3 | 5.31 | 100.50 |
Averaged Mass Spectrum at Each Concentration
不同采集模式下的质量测定准确度
MS/MS质谱图是未知化合物结构解析的关键工具,而数据解析的方便性直接取决于MS/MS模式采集下的质量测定准确度。得益于能产生高丰度碎片离子的碰撞池技术,LCMS-9030在MS/MS模式下具有与MS模式一样的高质量测定准确度,这对于结构分析是很理想的。环孢菌素(Cyclosporine)的MS/MS结构分析结果如下图所示,可以看出,与假定结构碎片匹配的离子质量误差都小于1 mDa。另外,在设定不同允许误差时对m/z 567.3860进行分子式预测的结果数目也进一步表明,MS/MS的质量测定准确度对结果正确性的影响是直接的。
MS/MS Spectrum of Cyclosporine
Mass Error of Product Ions
Formula Prediction Results for m/z 567.3860
高分辨准确质量质谱的选择性
LCMS-9030的高分辨准确质量数据可以区分具有相同名义质量的化合物。如下图所示,在分析全血中10 ng/ml的***************************和依替唑仑及其代谢物时,4-羟基***************************(4-Hydroxytriazolam)、α-羟基***************************(α-Hydroxytriazolam)和α-羟基依替唑仑(α-Hydroxy-etizolam)具有相同的名义质量,但即使色谱分离不完全,每种化合物都可以互不干扰的被分离定量检测。另外一对具有相同名义质量的化合物是***************************(Triazolam)和依替唑仑(Etizolam),其检测结果进一步证明LCMS-9030具有可以区分质量差别仅为0.0267 Da的能力,从而提升定量的选择性。
LCMS-9030 Mass Chromatogram of Etizolam, Triazolam, and Metabolites Spiked at 10 ng/mL in Whole Blood.
传承于岛津三重四极杆的设计
LCMS-9030与岛津三重四极杆质谱之间的方法转移是简单有效的,这是因为岛津的LCMS产品在加热离子源、离子传输聚焦和碰撞池等方面共享了相关技术。 这意味着ESI源条件、传输透镜电压和碰撞能量等关键方法参数在两个系统之间是兼容的。LCMS-9030是在三重四极杆质谱LCMS-8060的高灵敏度离子技术的基础上研制而成的,能产生类似的高质量质谱图。
为了使数据依赖采集模式(DDA)设置变得容易,LCMS-9030采用了自动碰撞能量(CE)分布功能,以实现有效的碎片化。自动碰撞能量分布功能可以使用户即使在碰撞能量未知的情况下也能获得高质量的MS/MS图谱。在下面的示例中,将用自动CE分布功能获得的QTOF图谱与在LCMS-8060上获得的一系列不同碰撞能量的合并谱进行了比较。实验结果证明两者具有很好的一致性,这也证明了LCMS-9030在DDA模式下可以获得高质量的质谱图。
Product Ion Spectra of Etizolam
Cleavage Pattern of Etizolam